醋酸甲羥孕酮產品標準是通過其粗品中的 F 雜質進行判斷,F 雜質越高醋酸甲羥孕酮的收率越 低,因此通過催化劑及其反應工藝的優(yōu)化降低粗品 中 F 雜質的含量,對該工藝改進顯得尤為重要。 F 雜質太高則需經過醚化反應和水解反應才能除去, 使得工藝成本大幅增加,同時產生大量危廢物,不利 于生產經營。DHG - 9245A 鼓風干燥箱,上海一恒科學儀器 有限公司;液相色譜島津 LC - 20A,島津有限公司; 250 智能高壓氫化反應釜,西安凱立新材料股份有 限公司。
反應時間小于 60 min 時,反應時間對醋 酸甲羥孕酮純度和 F 雜質影響較為明顯,反應時間 在(60 ~ 120) min 時,反應時間對醋酸甲羥孕酮純 度和 F 雜質影響較小,反應時間大于 120 min 時,反 應時間對醋酸甲羥孕酮純度和 F 雜質影響較為明 顯。 反應時間為 90 min 時,其醋酸甲羥孕酮色譜純 度最高,F 雜質最低。合成的最優(yōu)條件為:3% Pd / C 催 化劑用量 1. 0 g,反應溫度 100 ℃ ,反應時間 90 min, 反應器轉速 600 r·min - 1 ,此條件下合成醋酸甲羥 孕酮的純度最優(yōu),對應粗品中 F 雜質最低。