采用弗羅里硅土小柱對土壤加標樣品中的極性物質進行 吸附，并用正己烷和乙醚的混合溶劑對其進行梯度洗脫，收集洗 脫液，經(jīng)二次濃縮后，取樣進入氣相色譜-質譜儀進行分析。通過 改變洗脫液體積、洗脫速度等條件，結合凈化前后目標化合物的 回收率均值及相對標準偏差進行對比分析，找到最適合土壤中有 機氯農(nóng)藥化合物凈化的最佳方法。氣相色譜-質譜聯(lián)用儀：6890N -5973(GC-MS，8683 Series 自 動進樣器，色譜柱型號：DB-5MS，規(guī)格：30 m×0.25 mm×0.25 μm)， 美國安捷倫科技有限公司；全自動加速溶劑萃取儀：Aseeker-600 型(溫度范圍：室溫-200 ℃±0.5 ℃；壓力范圍：0~20 MPa±0.3 MPa)， 萃取池體積 40 mL，通道數(shù) 6 個，上海科哲生化科技有限公司； 電熱恒溫水浴鍋：HWS-28 型，孔位數(shù) 8 孔，溫度范圍：0~90 ℃， 上海一恒科學儀器有限公司；旋轉蒸發(fā)儀：RE-52A 型，上海亞榮 生化儀器廠。

    選用兩種土壤進樣加標測試，其中試樣 1 選用表層土壤， 土壤呈沙狀，將樣品按上述步驟經(jīng)過提取、凈化、濃縮、定容、 取樣后上機分析，為了更直觀的比較弗羅里硅土小柱的凈化效果， 本文選用一部分提取液直接濃縮上機分析，另一部分提取液經(jīng)凈 化濃縮后上機分析。通過計算可以看出，試樣 1 中各目標化合物 的加標回收率范圍為 71 %~91 %，相對標準偏差均≤30 %，滿足 方法對于精密度及準確度的要求，且凈化后的回收率僅較凈化前 的回收率低了 10 %左右，說明弗羅里硅土小柱的凈化效率滿足方 法要求的基礎上大大的較少了目標物的損失，使得測試結果更加 的精確。為了進一步驗證實驗結論，選用深層土壤作為試樣 2 進行加 標測試，按照上述步驟提取后，觀察到提取液為深黃色，經(jīng)過弗 羅里硅土小柱凈化后，溶液呈無色澄清狀。凈化前物質中含有環(huán)硫物質峰，凈化后環(huán)硫物 質含量明顯下降，說明加入銅粉進行脫硫處理起到了效果，降低 了含硫物質對于目標化合物的影響，使定量結果更為準確。由試 樣 2 的結果可以看出，各目標化合物的回收率較試樣 1 明顯下降， 加標回收率范圍為 67 %~74 %，說明深層土壤與表層土壤的基質 相比有較大的差異，存在色素等干擾物質，導致凈化效率下降， 可以嘗試增大淋洗液體積提高凈化效率。